Microsc. Microanal. Microstruct. 4, 359-370 (1993)
DOI: 10.1051/mmm:0199300404035900

Réactions solide-gaz suivies par microscopie électronique en atmosphère controlée (M.E.A.C.). - I. Réalisation d'un microréacteur fonctionnant à haute température et en M.E.A.C.

A. Idouissaaden, L. Ponsolle et M. Clément

Laboratoire de Catalyse Hétérogène et Homogène, Université des Sciences et Technologies de Lille, Lille, France

Abstract
A high temperature reaction specimen chamber for an electron microscope has been realized. The specimen under electron microscope observation can be heated at about 1300 K in a gas at a pressure of about 200 Torr. The specimen is placed on a film covering the minute hole (0.5 mm) in the tantalum ribbon and heated by an electric current sent through the ribbon. The minute hole in the ribbon and molybdenum apertures on either side of the ribbon are set to enable the passage of electron beam. The displacement of the heater is controlled by an accessory operating lever. The overflow gas from the specimen chamber is pumped out separately from the evacuation system of main column. The working parameters: temperature, gas pressure and cross-sections of scattered electrons through gas layers, have been determined for the best use of the microreactor.

Résumé
Une chambre de réaction en présence de gaz fonctionnant à haute température a été réalisée. Eéchantillon observé au microscope électronique peut être chauffé à 1300 K sous une pression de gaz de 200 Torr. Léchantillon est placé sur un film couvrant un trou (0.5 mm) du ruban chauffant en tantale. Le ruban est compris entre deux diaphragmes en molybdène de très faible diamètre pour le passage du faisceau électronique. Une commande accessoire permet le déplacement du four entre les deux diaphragmes du microréacteur. Un pompage auxiliaire assure l'évacuation du gaz du microréacteur vers l'extérieur de la colonne du microscope. Les paramètres de fonctionnement : température, pression du gaz, sections efficaces de la diffusion des électrons à travers les couches gazeuses, ont été déterminés pour les meilleures conditions d'utilisation du microréacteur.

PACS
6847 - Solid-gas/vacuum interfaces: types of surfaces.

Key words
Experimental study -- Instrumentation -- Chemical reactor -- Controlled atmosphere -- High temperature -- Electron microscopy -- Surface physical chemistry -- General chemistry -- Physical chemistry -- Chemistry


© EDP Sciences 1993