Microsc. Microanal. Microstruct. 2, 47-57 (1991)
DOI: 10.1051/mmm:019910020104700

Characterization of ceramic composites and of their constituants: precursors, fibers and interphases

Marc Monthioux, Didier Cojean, Osmin Delverdier, Philippe Le Coustumer et Véronique Madigou

Laboratoire Marcel Mathieu, UMR124 CNRS-DRET-Université, Centre hélioparc, 2 avenue du Président P. Angot, 64000 Pau, France

Abstract
Examples from recent works are chosen to illustrate the importance of TEM in the study of high performance ceramics: a study on SiC whiskers and Si 3N4 crystals has evidenced that both are coated with a poorly organized thin film. The film was found to be aromatic turbostratic carbon for the whiskers, and non stoechiometric silicon oxynitride for Si3N 4. The study of sintered Si3N4 + SiC composites (MgO as sintering aid) has revealed crystallized triple points which are not simple magnesium silicates. On the contrary, triple points are amorphous within Si3N4 + SiC + Al2O3 + Y2O3 composites. In another work, the thermal degradation mechanisms of a Nicalon fiber have been evidenced. The comparison with a bulk ceramic derived from the same precursor (but uncured) has shown that the oxygen release induces the free carbon degradation in the fiber. On the contrary, free carbon remains unaltered in the bulk (oxygen-free) ceramic. Consequences are that the drastic SiC crystal growth, which occurs by coalescence due to the grain boundaries degradation, is favoured in the fiber and delayed for the uncured ceramic. A last example on 2D SiC/SiC or SiC/C/SiC composite has allowed to correlate the nature and the texture of the interphases found at the fiber-matrix interfaces with some mechanical properties such as resilience.

Résumé
Des exemples tirés de travaux récents illustrent l'apport de la microscopie électronique en transmission dans l'étude des céramiques hautes performances : un travail sur des trichites de SiC (fibres courtes) et des cristaux de Si3N4 a montré que ces deux types de cristaux sont recouverts d'une phase mal organisée, constituée de carbone aromatique turbostratique dans le premier cas et d'oxynitrure de silicium dans l'autre cas ; l'étude de composites frittés sous charge Si3N4 + SiC (ajout de frittage MgO) a révélé la présence d'une phase cristallisée aux points triples, qui n'est pas un silicate de magnésium simple ; au contraire, les points triples sont amorphes pour des composites Si3N4 + SiC + Al2O3 + Y2O3. Dans un autre travail, les mécanismes de dégradation thermique d'une fibre Nicalon ont pu être mis en évidence ; la comparaison avec une céramique non réticulée issue du même précurseur a montré que l'oxygène de la fibre quitte le système en attaquant le carbone libre, alors que la céramique massive (dépourvue d'oxygène) garde son carbone intact ; une conséquence est que la croissance brutale des cristaux de SiC, qui intervient par coalescence consécutivement à la dégradation des joints de grains, est favorisée dans le premier cas, et momentanément inhibée dans l'autre. Enfin, un travail sur des composites 2D SiC/SiC et SiC/C/SiC a permis de relier la nature de la texture des interphases présentes à l'interface fibre-matrice à certaines propriétés mécaniques comme la résilience.

PACS
6837L - Transmission electron microscopy (TEM) (including STEM, HRTEM, etc.).
6220 - Mechanical properties of solids.
6835 - Solid surfaces and solid-solid interfaces: Structure and energetics.

Key words
Ceramic matrix composite -- High performance -- Transmission electron microscopy -- Sintered material -- Whiskers -- Thermal degradation -- Coalescence -- Grain boundaries -- Interphase -- Fiber reinforced material -- Silicon nitrides -- Magnesium oxides -- Precursor


© EDP Sciences 1991