Microsc. Microanal. Microstruct. 1, 55-67 (1990)
DOI: 10.1051/mmm:019900010105500

Analysis of EXELFS modulations in EELS above the K-shell of silicon at 1 MeV in the HVEM

Raj Kumar Garg¹, Alain Claverie² et Gérard Balossier<sup>3

1</sup>  Central Scientific Instrument Organisation, Sector-30, Chandigarh, 160020, India
²  CSIO from Centre d'Elaboration des Matériaux et d'Etudes Structurales LOE/CNRS, 29 rue Jeanne Marvig, B.P. 4347, 31055 Toulouse Cedex, France
³  Laboratoire de Microscopie Electronique, UER Sciences, INSERM U 314, B.P. 347, 51062 Reims Cedex, France

Abstract
EXELFS experiments performed at 1 MeV in a high-voltage electron microscope (HVEM) under relatively straightforward conditions on several types of Si thin films have been analysed. It has been observed that the presence of a contamination layer, such as oxide or carbide, drastically affects the EXELFS oscillations past the Si K-edge. The visibility of the second neighbour distance of silicon is not clearly seen in specimens which are composed of several phases, and the expected accuracy of ± 0.05 Å in the first-neighbour distance is not reached. Depending on the K-range chosen for analysis, the structural information arising from the weakly present phase can be enhanced or removed. Finally, we show that the thicker specimens after HF cleaning give best results because of the small relative amount of oxide. In that case, however, the calculated distances for the first two distances are slightly higher than expected.

Résumé
Des analyses EXELFS ont été réalisées sur différents films de silicium à 1 MeV dans des conditions rigoureuses. Nous avons observé que la présence de couches de contamination, telles que des oxydes ou des carbures de silicium, affectaient considérablement les oscillations EXELFS juste après le seuil K du silicium. La mise en évidence de la deuxième distance de coordination dans le silicium composé de plusieurs phases est beaucoup plus délicate, et la précision escomptée de ± 0.05 Å sur la mesure de la première distance n'est pas atteinte. Selon la gamme des valeurs des fréquences K retenues pour l'analyse, l'information structurale de la phase de plus faible concentration peut être révélée ou masquée. Enfin, nous montrons que pour des échantillons épais, nettoyés par une solution de HF, les résultats sont meilleurs à cause de la plus faible proportion d'oxydes. Dans ce cas, par ailleurs, les distances calculées pour les deux premières couches de coordination sont légèrement supérieures à celles attendues.

PACS
7920U - Electron energy loss spectroscopy.
6118 - Other methods of structure determination.

Key words
Electron spectrometry -- Energy loss spectrometry -- Fine structure -- Electron energy loss spectrum -- Electron microscope -- Thin film -- Silicon -- Contamination -- Oxides -- Carbides -- Crystalline structure -- Structure of liquids -- Structure of solids -- Crystallography -- Condensed matter physics -- Materials science -- Physics -- Solid physics -- Cristallography


© EDP Sciences 1990