High resolution electron spectroscopic imaging (ESI) of reverse micelles

Abstract
Overbased calcium alkylaryl sulfonate reverse micelles of core diameter 2-3 nm are investigated by means of an Energy-Filtering Electron Microscope (EFEM). For this purpose, micelles are deposited on a very thin carbon film. Both selected area EELS spectra energy loss images are obtained and discussed. Data are interpreted considering the existence of mainly four contrasts : contrast caused by elastic scattering at calcium nuclei, phase contrast due to the grainy support and the micellar shape, spectroscopic contrast due to plasmon losses in carbonaceous materials and elemental chemical contrast due to the excitation of atomic electrons, and particularly the ionization of inner-shell electrons. Depending on the operating mode of the microscope, each contrast can be emphasized and studied. The main result is that Electron Spectroscopic Imaging (ESI) with low energy losses, permits high resolution images of the calcium-rich core (2-3 nm diameter) and of the organic shell (1-2 nm thick). The specific image of the organic shell is attributed to a mass-thickness effect modulated by elastic scattering at calcium atoms. This gives a definite picture of the composite structure of overbased reverse micelles.

Résumé
Nous avons examiné des micelles inverses de sulfonate de calcium surbasées par Microscopie Electronique filtrée en énergie. Lataill des coeurs est comprise entre 2 et 3 nm. Les nicelles sont préalablement déposées sur une lame mince très fine de carbone amorphe. Nous avons obtenu des spectres EELS et des images filtrées en énergie, lesquelles son interprétées en considérant l'existence de quatre types de contraste : le contraste dû à la diffraction des atomes de calcium, le contraste de phase du support granuleux de carbone et de la forme sphérique de la micelle, le contraste spectroscopique dû à l'excitation des niveaux électroniques, et en particulier l'ionisation des niveaux de coeurs. En choisissant le mode de fonctionnement du microscope, chaque contraste peut être étudié en détail. Nous montrons que les images filtrées obtenues à partir des pertes faibles permettent de résoudre le coeur des micelles riche en calcium (diamètre 2-3 nm) et la couche de molécule organique l'entourant (épaisseur 1-2 nm). L'image spécifique de cette couche est attribuée à un effet d'épaisseur massique modulé par la diffraction des atomes de calcium du coeur.