Microsc. Microanal. Microstruct. 1, 275-287 (1990)
DOI: 10.1051/mmm:0199000104027500

Oxydation anodique du titane en milieu phosphorique. Etude analytique et structurale de l'oxyde

Saloua Ferdjani¹, Daniel David¹, Gérard Béranger¹, Anne Hugot-le Goff², Siegfried Hild³ et Eduardo Arturo Garcia<sup>3

1</sup>  Université de Technologie de Compiègne, Laboratoire des matériaux, B.P. 649,60206 Compiègne Cedex, France
²  Laboratoire Physique des Liquides et Electrochimie (LP n° 15 du CNRS), Université Paris VI, Tour 22, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05, France
³  Departamento de Ciencias de Materiales, Comision Nacional de Energia Atomica, Buenos-Aires, Argentine

Abstract
Titanium samples were anodically oxidized in H3PO4 baths, with several different concentrations. Then, the crystallographic structure of the oxide was studied versus the incorporation rate of phosphorus ions into the anodic films. Experimental measurements were performed by means of Raman spectroscopy, RHEED diffraction and ESCA/XPS spectroscopy. The TiO2 oxide, including rutile and anatase species, predominates for higher bath concentrations and voltage values, but there are also sub-oxides. The laser beam of the Raman probe induces crystallization processes.

Résumé
Des échantillons de titane ont été oxydés anodiquement dans des solutions d'acide ortho-phosphorique H3PO4 à différentes concentrations, ce qui a entraîné l'incorporation d'ions phosphore dans l'oxyde. L'influence de cette incorporation sur la structure cristalline de cet oxyde a ensuite été étudiée par spectroscopie Raman, diffraction RHEED et spectroscopie ESCA/XPS. L'oxyde TiO2, avec les variétés rutile et anatase, est prédominant pour les concentrations d'électrolyte et les tensions de formation les plus élevées, mais il y a co-existence de sous-oxydes. Le faisceau laser de la sonde Raman induit des phénomènes de recristallisation.

PACS
8165M - Oxidation.
6166F - Inorganic compounds.

Key words
Anodizing -- Acidic solution -- Operating mode -- Crystal structure -- Raman spectroscopy -- RHEED -- X-ray photoelectron spectra -- ESCA -- Oxide layer -- Titanium -- Experimental study


© EDP Sciences 1990