Free Access
Issue
Microsc. Microanal. Microstruct.
Volume 6, Number 1, February 1995
Page(s) 53 - 63
DOI https://doi.org/10.1051/mmm:1995107
Microsc. Microanal. Microstruct. 6, 53-63 (1995)
DOI: 10.1051/mmm:1995107

Interactive Image-Spectrum EELS: Application to Elemental Mapping of Lubricant Colloids

Jean-Michel Martin1, Jean-Louis Lavergne1, Béatrice Vacher1 et Kyioshi Inoue2

1  Ecole Centrale de Lyon, Département de Technologie des Surfaces, Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, CNRS URA 855, F-69131 Ecully, France
2  Nippon Oil Company, Tribology R&D Division, 8 Chidori-cho, Naka-ku, Yokohama 231, Japan


Abstract
Image-spectrum EELS consists of acquiring series of energy-filtered images of a specimen with an energy-selecting TEM (or an imaging filter in general). Special software was developed for this application. It allows the immediate display of an energy-filtered image or an EELS spectrum to be obtained interactively. The main advantage of the method, compared to the spectrum-image EELS mode, is in the parallel detection of the image instead of that of the spectrum leading to a drastic decrease of the acquisition time (typically several hundred times faster). The total acquisition time for an experiment does not exceed five minutes for 256 images. To illustrate the capabilities of the method, the image-spectrum EELS method was applied to fast high resolution chemical mapping of elements (calcium, boron an oxygen) in the core of nanometer-scale colloidal particles. Results show that the composition of the micellar core could be studied in much greater detail than expected and a two-phase internal structure is proposed. Some limitations are due to the equipment at hand (low accelerating voltage of the electron gun, non-corrected filter for second-order aberrations, low dynamic range of the camera due to 8-bit digitization of the images). Despite these limitations, the performance in terms os spatial and chemical resolutions generrally approached the theoretical predictions based on inelastic scattering theories for the TEM.


Résumé
La méthode image-spectre EELS consiste à faire l'acquisition d'une série d'images filtrées en énergie. Nous avons développé un logiciel pour cette application qui permet d'obtenir, après acquisition et de manière interactive, soit une image filtrée en énergie, soit un spectre EELS. L'avantage de cette technique, comparée à la méthode traditionnelle spectre-image en mode STEM, réside dans la détection parallèle de l'image au lieu de celle du spectre. Ceci conduit à une réduction très importante du temps d'acquisition, (plusieurs centaines de fois plus courte). Le temps total d'acquisition dans une expérience pour 256 images ne dépasse pas cinq minutes. Pour illustrer le potentiel de cette technique, nous avons appliqué la méthode image-spectre à la cartographie élémentaire à haute résolution spatiale (Calcium, Bore et Oxygène) de particules colloïdales dont la taille est de l'ordre du nanomètre. Les résultats montrent l'existence d'une structure interne à deux phases. Les limitations de notre équipement sont dues à une faible tension d'accélération, un filtre non corrigé en aberrations du second ordre et une faible gamme dynamique de la caméra (numérisation sur 8 bits). Malgré ces limitations, nous montrons que les performances atteintes sont proches de celles prévues par les théories de la diffusion inélastique dans le M.E.T.

PACS
0781 - Electron and ion spectrometers.
8280P - Electron spectroscopy (x-ray photoelectron (XPS), Auger electron spectroscopy (AES), etc.).
8270D - Colloids.

Key words
Electron spectroscopy -- EEL spectroscopy -- Imagery -- Images -- Mapping -- Lubricants -- Colloids -- Filters -- Energy -- Colloid particle -- Application -- Metrology -- Physics


© EDP Sciences 1995