Microsc. Microanal. Microstruct. 6, 205-228 (1995)
DOI: 10.1051/mmm:1995119

Quantitative Analysis of Nicalon Fibres in TEM by EDXS and EELS

Dominique Imhoff, Nathalie Mozdzierz et Monika Backhaus-Ricoult

Laboratoire de Physique des Matériaux, CNRS, 1 Place A. Briand, 92195 Meudon, France

Abstract
The global and local chemical composition of Nicalon fibres present in as-fabricated and annealed SiC-C-SiC composites are analysed by Analytical Transmission Electron Microscopy. EDXS, EELS, HREM and electron diffraction are used to characterise the fibre, which consists of different nanophases containing carbon, oxygen and silicon. Special attention is paid to the quantitative analysis of carbon and oxygen; different data treatment in EDXS and EELS are evaluated and compared. The limitations of the analysis techniques are discussed. The global composition of the core and the periphery of the fibre in the as-fabricated composite is determined to be: 57.5 wt% Si, 29 wt% C, 13.5 wt% O (38.6at% Si, 45.5at% C, 15.9at% O) and 53 wt% Si, 32 wt% C, 15 wt% O (34.4at% Si, 48.5at% C, 17.1at% C), respectively. After annealing in atmospheres with different oxygen partial pressures, the global oxygen content in the (fibre changes. The fibre constituents are silicon carbide nanocrystals, graphite units and an amorphous silicon oxycarbide phase.

Résumé
La composition chimique de fibres Nicalon dans des composites SiC-C-SiC bruts de fabrication et recuits est étudié en Microscopie Electronique en Transmission. Les modes analytiques EDX et EELS, complétés par l'imagerie haute résolution et la diffraction électronique sont utilisés pour caractériser les fibres constituées de nanophases contenant du carbone, de l'oxygène et du silicium. Une attention particulière est portée sur l'analyse quantitative du carbone et de l'oxygène pour laquelle différentes méthodes de traitement sont évaluées et comparées. Les limites des techniques employées sont discutées. Le coeur de la fibre et sa périphérie dans le matériau brut de fabrication sont composées respectivement de 57.5 % de silicium (38.6 %at), 29 % de carbone (45.5 %at), 13.5 % d'oxygène (15.9 %at) et de 53 % de silicium (34.4 %at), 32 % de carbone (48.5 %at) et de 15 % d'oxygène en concentration massique relative (17.1 %at). La concentration relative d'oxygène dans la fibre évolue pendant les recuits sous différentes pressions partielles d'oxygène. La fibre est constituée de nanocristaux de SiC, de carbone turbostratique et d'une phase oxycarbure amorphe.

PACS
8170J - Chemical composition analysis, chemical depth and dopant profiling.
8280P - Electron spectroscopy (x-ray photoelectron (XPS), Auger electron spectroscopy (AES), etc.).
8105 - Specific materials: fabrication, treatment, testing and analysis.

Key words
Ceramic fiber -- Silicon Carbides -- Silicon Carbides oxides -- Chemical analysis -- Transmission electron microscopy -- Dispersive spectrometry -- X ray spectrometry -- Energy loss spectrometry -- Chemical composition -- Experimental study -- Chemicals -- Building materials -- Ceramics -- Glasses -- Materials science -- Chemistry -- Applied sciences -- Chemical industry and chemicals


© EDP Sciences 1995