Microsc. Microanal. Microstruct. 1, 443-454 (1990)
DOI: 10.1051/mmm:0199000105-6044300

Analytical electron microscopy at the atomic level with parallel electron energy loss spectroscopy

Danièle Bouchet¹, Christian Colliex¹, Parmjit Flora¹, Ondrej Krivanek², Claudie Mory¹ et Marcel Tencé<sup>1

1</sup>  Laboratoire de Physique des Solides, Université Paris-Sud, Bâtiment 510, 91405 Orsay Cedex, France
²  Gatan Research and Development, 6678 Owens Drive, Pleasanton, Ca 94588, U.S.A.

Abstract
For an improved exploration of the nanoworld at the atomic level, the implementation of various spectroscopies on an electron microscope column broadens the range of available information. Characterization at the atomic level is now made possible by an efficient combination of STEM probes of small size and high brightness with a parallel array of detectors for the EELS signal. The present paper describes two typical situations in materials science, where this analytical signal (presence of a given edge, change in the fine structures) is used at the nanometer (or subnanometer) scale. The first one is the chemical identification of small clusters of thorium (down to the single atom size) through the occurrence of the O45 edge. The second one is the search for sulphur along isolated dislocation cores within a well characterized grain boundary. Sulphur is not detected but changes in extended fine structures can be related to local variations of crystallographic environment.

Résumé
La caractérisation d'échantillons solides à l'échelle atomique passe par l'implantation de diverses spectroscopies sur la colonne d'un microscope électronique. C'est possible en particulier en associant une sonde de petite taille et de grande brillance dans un STEM avec une détection parallèle du signal de perte d'énergie. Cet article décrit deux situations typiques en science des matériaux, où le signal analytique (présence d'un seuil, modification de structures fines) est utilisé à l'échelle du nanomètre. Le premier exemple concerne l'identification chimique par l'intermédiaire du seuil O45 de petits agrégats de thorium qui peuvent être réduits à des atomes isolés. Le second vise à détecter du soufre en ségrégation le long de coeurs de dislocations dans un joint de grains bien défini. Le soufre n'est pas trouvé, mais on enregistre des changements de structures étendues après le seuil, qui peuvent être reliés à des modifications de l'environnement cristallographique local.

PACS
8170 - Methods of materials testing and analysis.
6146 - Nanoscale materials: clusters, nanoparticles, nanotubes, and nanocrystals.
6172W - Doping and impurity implantation in other materials.

Key words
STEM -- Analytical electron microscopy -- Nanometer scale -- Impurity segregation -- Dislocations -- Grain boundaries -- Atomic clusters -- Thorium -- Local structure -- Experimental study


© EDP Sciences 1990