Microsc. Microanal. Microstruct. 2, 531-546 (1991)
DOI: 10.1051/mmm:0199100205053100

Parallel EELS elemental mapping in scanning transmission electron microscopy: use of the difference methods

Gérard Balossier¹, Xavier Thomas¹, Jean Michel¹, Denis Wagner¹, Pierre Bonhomme¹, Edith Puchelle², Dominique Ploton², Annie Bonhomme² et Jean Michel Pinon<sup>2

1</sup>  Laboratoire de Microscopie Electronique, Unité INSERM 314, 21 rue Clément Ader, 51100 Reims, France
²  Unité INSERM 314, 45 Rue Cognacq Jay, Reims, France

Abstract
The feasibility to obtain semi-quantitative elemental maps with a STEM microscope from first or second difference recorded PEELS spectra is demonstrated. These methods called "FD or SD methods" have been already used for the local quantitative analysis of trace elements. It has been shown that it can be a powerful technique to overcome the problems related to the background subtraction and inhomogeneous responses of adjacent diodes in PEELS spectra and also to greatly improve the detectability of the elements. We extended this technique to create semi-quantitative multi-element maps on biological material. The experiments are done with a 300 kV STEM (C.M. 30 Philips) coupled with a GATAN PEELS and an EDAX computer. A software developed on a host computer allows the control of the STEM probe position and the acquisition of energy shifted EELS spectra for each pixel. By comparing elemental maps obtained, with the conventional method (power law background generation and subtraction above the edge), and with the difference methods we demonstrate both the validity and the advantages offered by FD and SD methods to create multi-elements semi-quantitative maps.

Résumé
Nous montrons la possibilité d'obtenir des cartes élémentaires semi-quantitatives en microscopie électronique à balayage transmission, à partir de spectres de pertes d'énergie acquis par des méthodes de différence. Ces méthodes notées "méthode FD ou SD" selon que les spectres sont acquis en première ou en seconde différence ont déjà été utilisées pour faire des microanalyses locales d'éléments en très faible concentration. Il avait été montré que cette technique pouvait résoudre les problèmes relatifs à la soustraction du fond continu ainsi que ceux liés à l'inhomogénéité de réponse des diodes dans le cas de la détection parallèle. De plus, cette méthode améliore considérablement la sensibilité de détection des éléments. Nous avons étendu cette technique d'analyse locale pour créer des cartes élémentaires semi-quantitatives. Les études ont été appliquées au matériel biologique cellulaire. Les expériences ont été faites avec un microscope 300 kV STEM (C.M. 30 Philips) couplé à un spectromètre à détection parallèle GATAN et un ordinateur EDAX. Sur un ordinateur hôte interfaçé dans cet ensemble, nous avons développé un logiciel qui assure le contrôle de la sonde STEM sur l'échantillon ainsi que l'acquisition de spectres décalés en énergie et le traitement des données. En comparant des cartes élémentaires obtenues par la méthode conventionnelle (soustraction du fond continu sous le seuil) et la méthode de différence, nous démontrons la validité et les avantages qu'offrent la méthode de différence pour générer des cartes élémentaires multi-éléments semi-quantitatives.

PACS
8280P - Electron spectroscopy (x-ray photoelectron (XPS), Auger electron spectroscopy (AES), etc.).
0778 - Electron, positron, and ion microscopes; electron diffractometers.
6114 - Electron diffraction and scattering.

Key words
Chemical composition -- Microanalysis -- Multi-element analysis -- EEL spectroscopy -- Scanning transmission electron microscopy -- Image processing -- Hydroxyapatite -- Semi-quantitative analysis


© EDP Sciences 1991