Microsc. Microanal. Microstruct. 2, 89-96 (1991)
DOI: 10.1051/mmm:019910020108900

New fast chemically assisted ion beam etching (CAIBE) technique for preparation of TEM specimen from silicon

Lalit Mohan Bharadwaj, Joël Faure, Pierre Bonhomme et Gérard Balossier

Laboratoire de Microscopie Electronique, INSERM U 314 Faculté des Sciences, Rue Clément Ader, 51100 REIMS, France

Abstract
A new fast Chemically Assisted Ion Beam Etching (CAIBE) technique is reported for the preparation of silicon plane view and cross-sectional samples for high resolution transmission electron microscopy (HREM) without any detectable artefacts. In this technique a flux of iodine vapours derived from an ampoule of elemental iodine is directed on the sample surface (mechanically thinned to <50 μm) along with Ar+ ion beam at a shallow angle. The etching (thinning) is obtained by combination of physical sputtering and chemical process, thus higher etch rate anf large electron transparent area are obtained. In the presence of iodine the etch rate is increased by a factor of 3-4 times in comparison to only Ar+ ion beam under identical conditions. No artefacts are introduced due to the presence of iodine as confirmed by HREM and surface analysis studies.

Résumé
Nous avons utilisé l'amincissement ionique assisté chimiquement pour préparer des échantillons de silicium (111), ausssi bien en coupes planes que transversales, à l'observation en microscopie électronique à haute résolution. Pour cela, un flux d'iode gazeux est dirigé sur l'échantillon à amincir en même temps qu'un faisceau d'ions Ar+ attaque la surface sous incidence rasante (<20°). L'amincissement résulte alors de l'érosion ionique et de la réaction chimique entre l'iode et le silicium. Cette technique permet d'accroitre considérablement la vitesse d'amincissement : la présence du flux d'iode gazeux permet de multiplier par 4 la vitesse d'érosion obtenue uniquement par le faisceau d'ions Ar +. D'autre part, la frange transparente observable en microscopie électronique à transmission augmente fortement lorsque l'iode est utilisée : une aire transparente de près de 1mm2 a pu être obtenue alors qu'elle ne dépasse pas quelques μm2 dans les conditions standard d'amincissement. L'observation en microscopie électronique à haute résolution des échantillons a permis de vérifier qu'aucun artéfact n'est introduit lors de la préparation. L'analyse Auger a permis de montrer 1'absence de contamination par l'iode de la surface des échantillons amincis.

PACS
6837L - Transmission electron microscopy (TEM) (including STEM, HRTEM, etc.).
0660E - Sample preparation (including design of sample holders).
8165C - Surface cleaning, etching, patterning.

Key words
Ion beam etching -- Silicon -- Transmission electron microscopy -- High resolution -- Crystal faces -- Si(111)


© EDP Sciences 1991